“化学实验室技术团队”选手选拔方案
一、 目的:为更好、更快的为世赛做准备,挑选出优秀的学生参加“世赛”选拔,通过理论考试和实作考核,决定出参赛培训选手,集中培训。
二、 选拔组织过程:
1. 由分析组组织出理论考题和实作考题,并出实作考题;
2. 系部组织学生学生参加理论考试;
3. 分析组组织学生参加实作考试,并判卷,汇总成绩
4. 各阶段入选学生系部负责同志
三、 时间安排:
时间 |
内容 |
参加人员 |
备注 |
3月5日16点至17点40分 |
理论考核 |
张怡 罗思宝 文莉萍 罗启智 杨婷 |
|
3月9日9点至12点 |
分化实操 |
罗思宝 蒋雯菁 文莉萍 罗启智 |
|
3月10日14点半至17点半 |
仪分实操 |
罗思宝 蒋雯菁 李玉兰 |
|
四、 考核方式:
1. 理论考试
1.1 考试内容:
课程名称 |
比重 |
出题人 |
备注 |
有机化学 |
30% |
陈文莲 |
|
无机化学 |
30% |
罗思宝 |
|
化学分析 |
50% |
罗思宝 |
|
1.2 题型分布:
填空题(%) |
选择题(%) |
问答题(%) |
计算题(%) |
20 |
30 |
20 |
30 |
2实操考试
2.1化学分析操作考核:EDTA标准溶液的标定 考试时间 180分钟
2.2 仪器分析操作考核 苯甲酸工作曲线制作 考试时间180分钟
五、 选拔方式:以理论考试为主,同时征求任课老师和班主任意见,选拔出10名选手,再通过化分实操和有机化学基本操作考核后留下3名同学进行统一培训。各部分比例如下
理论(%) |
任课老师、班主任(%) |
实作(%) |
50 |
30 |
20 |
附件:
1.参加班级:18高级分析1班,18高级制药1班,19高级制药1班,19环境、分析1班,19工艺1、19制药2班,19技师化工1班。
2.理论考题;
3.实操考核操作步骤及评分细则。
2021“化学实验室技术”世赛选拔操作
化学分析操作考题
一、EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定
1.操作步骤
称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用少量水润湿,加入20mLHCl(20%)溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液),加75mL水,用氨水溶液(10%)调至溶液pH至7~8,加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T(5g/L),用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白。
2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。
注: [M(ZnO)=81.39 g/mo1]。
计算公式
注意:1.空白试验除了不加氧化锌溶液,其它按照操作步骤完成;
2.电子天平称量可以用计算器,天平坐次按照1、3、5、7、9……就坐,检查天平水平和秤盘是否清洁,并复查零点;
化学分析评分细则
(1)现场评分部分
序号 |
作业项目 |
考核内容 |
配分 |
操作要求 |
考核 记录 |
扣分说明 |
扣分 |
得分 |
一 |
基准物 的 称量 (10分) |
称量操作 |
1 |
1.检查天平水平 |
|
每错一项扣0.5分,扣完为止 |
|
|
2.清扫天平 |
|
3.敲样动作正确 |
|
基准物 称量范围 |
8 |
1.在规定量±5%~±10%内 |
|
每错一个扣1分,扣完为止 |
|
2.称量范围最多不超过±10% |
|
每错一个扣2分,扣完为止 |
结束工作 |
1 |
1.复原天平 |
|
每错一项扣0.5分,扣完为止 |
|
2.放回凳子 |
|
二 |
试液配制 (5分) |
容量瓶洗涤 |
1 |
洗涤干净 |
|
洗涤不干净,扣0.5分 |
|
|
容量瓶试漏 |
1 |
正确试漏 |
|
不试漏,扣0.5分 |
|
定量转移 |
1 |
转移动作规范 |
|
转移动作不规范扣1分 |
|
定容 |
3 |
1.三分之二处水平摇动 |
|
每错一项扣1分,扣完为止 |
|
2.准确稀释至刻线 |
|
3.摇匀动作正确 |
|
三 |
移 取 溶 液 (5分) |
移液管洗涤 |
1 |
洗涤干净 |
|
洗涤不干净,扣0.5分 |
|
|
移液管润洗 |
1 |
润洗方法正确 |
|
从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分 |
|
吸溶液 |
1 |
1.不吸空 |
|
每错一次扣1分,扣完为止 |
|
2.不重吸 |
|
调刻线 |
1 |
1.调刻线前擦干外壁 |
|
每错一项扣0.5分,扣完为止 |
|
2.调节液面操作熟练 |
|
放溶液 |
1 |
1.移液管竖直 |
|
每错一项扣0.5分,扣完为止 |
|
2.移液管尖靠壁 |
|
3.放液后停留约15秒 |
|
四 |
滴 定 操 作 5分) |
滴定管的洗涤 |
0.5 |
洗涤干净 |
|
洗涤不干净,扣0.5分 |
|
|
滴定管的试漏 |
1 |
正确试漏 |
|
不试漏,扣1分 |
|
滴定管的润洗 |
0.5 |
润洗方法正确 |
|
润洗方法不正确扣0.5分 |
|
|
滴定操作 |
2 |
1.滴定速度适当 |
|
每错一项扣1分,扣完为止 |
|
2.终点控制熟练 |
|
六 |
滴定终点 (4分) |
标定终点 |
纯蓝色 |
4 |
终点判断正确 |
|
每错一个扣1分,扣完为止 |
|
|
七 |
读数 (3分) |
读数 |
2 |
读数正确 |
|
以读数差在0.02mL为正确,每错一个扣1分,扣完为止 |
|
|
八 |
原始数据记录(5分) |
原始数据记录 |
2 |
1.原始数据记录不用其他纸张记录 |
|
每错一个扣1分,扣完为止 |
|
|
2.原始数据及时记录 |
|
|
|
3.正确进行滴定管体积校正(现场裁判应核对校正体积校正值) |
|
|
|
九 |
文明操作结束工作 (2分) |
物品摆放 仪器洗涤 “三废”处理 |
1 |
1.仪器摆放整齐 |
|
每错一项扣0.5分,扣完为止 |
|
|
2.废纸/废液不乱扔乱倒 |
|
|
|
3.结束后清洗仪器 |
|
|
|
十 |
重大失误(本项最多扣10分) |
|
|
基准物的称量 |
|
称量失败,每重称一次倒扣2分。 |
|
|
|
|
试液配制 |
|
溶液配制失误,重新配制的,每次倒扣5分 |
|
|
|
|
滴定操作 |
|
重新滴定,每次倒扣5分 |
|
|
|
|
|
|
篡改(如伪造、凑数据等)测量数据的,总分以零分计。 |
|
|
十一 |
总时间 (0分) |
210min |
0 |
按时收卷,不得延时。 |
|
|
|
|
|
特别 说明 |
|
|
打坏仪器照价赔偿。 |
|
|
|
|
一~十项总得分: 现场裁判签名:
(2)结果性评分部分
序号 |
作业项目 |
考核 内容 |
配分 |
操作要求 |
考核 记录 |
扣分说明 |
扣分 |
得分 |
十一 |
数据记录及处理 (10分) |
记录 |
2 |
1.规范改正数据 |
|
每错一个扣1分,扣完为止 |
|
|
2.不缺项 |
|
计算 |
6 |
计算过程及结果正确。(由于第一次错误影响到其他不再扣分)。 |
|
每错一个扣1分,扣完为止 |
|
有效数字保留 |
2 |
有效数字位数保留正确或修约正确 |
|
每错一个扣1分,扣完为止 |
|
十 二 |
标定结果 (30分) |
精密度 |
15 |
相对极差≤0.10% |
|
扣0分 |
|
|
0.10%< 相对极差≤0.20% |
|
扣3分 |
0.20%< 相对极差≤0.30% |
|
扣6分 |
0.30%< 相对极差≤0.40% |
|
扣9分 |
0.40%< 相对极差≤0.50% |
|
扣12分 |
相对极差>0.50% |
|
扣15分 |
准确度 |
15 |
∣相对误差∣≤0.10% |
|
扣0分 |
|
0.10%< ∣相对误差∣≤0.20% |
|
扣3分 |
0.20%< ∣相对误差∣≤0.30% |
|
扣6分 |
0.30%< ∣相对误差∣≤0.40% |
|
扣9分 |
0.40%< ∣相对误差∣≤0.50% |
|
扣12分 |
0.30%< ∣相对误差∣≤0.40% |
|
扣9分 |
0.40%< ∣相对误差∣≤0.50% |
|
扣12分 |
∣相对误差∣>0.50% |
|
扣15分 |
注:阅卷和选手计算的精密度和准确度如不相符,按数值相差大的扣分。 一~十项总得分:_______十一~十三项总得分:_______ 总得分:___________ 阅卷裁判签字:_______复核裁判签字:________ 裁判长签字:______________ |
仪器分析操作考题
紫外-可见分光光度法测定磺基水杨酸含量
一、仪器
1.紫外可见分光光度计(UV-1801);配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);
2.容量瓶:100mL 1个,,50mL 9个;
3.吸量管:10mL 1支;
4.烧杯: 100mL 5个;
二、试剂
1.标准物质溶液:水杨酸标准储备溶液:2.000g/L
2.未知液:水杨酸未知试液
三、实验操作
1.紫外分光光度计的开机预热
打开主机电源(注意不要触碰触摸屏),打开电脑并打开软件并运行自检程序,预热半小时以上。
2. 标准系列溶液配制
(1)标准中间溶液的配制:水杨酸标准中间溶液:100ug/mL
(2)标准系列溶液的配制:分别准确移取标准中间溶液0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀
3.测量波长的选择
将水杨酸标准系列溶液中6.00mL这点的溶液,以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并绘制吸收曲线。从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190~210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
4.标准曲线绘制
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(仪器工作站操作)
5.未知物的定量分析
准确移取5.00mL于100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。以蒸馏水为参比,测定吸光度。根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。
四、结果处理
根据未知溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。
计算公式:
——原始未知溶液浓度,μg/mL;
——查得的未知溶液浓度,μg/mL;
——未知溶液的稀释倍数。
评分细则:
序号 |
作业项目 |
考核内容 |
配分 |
考核记录 |
扣分说明 |
扣分 |
得分 |
一 |
仪器的准备(2分) |
玻璃仪器的洗涤 |
1 |
洗净 |
未洗净,扣1分,最多扣1分。 |
|
|
未洗净 |
检查仪器 |
1 |
进行 |
未进行,扣1分,最多扣1分。 |
|
未进行 |
, 二 |
溶液的制备(5分) |
吸量管润洗 |
1 |
进行 |
吸量管未润洗或用量明显较多扣1分 |
|
|
未进行 |
容量瓶试漏 |
1 |
进行 |
未进行,扣1分,最多扣1分。 |
|
未进行 |
容量瓶稀释至刻度 |
3 |
准确 |
溶液稀释体积不准确,且未重新配制,扣1分/个,最多扣3分。 |
|
不准确 |
三 |
比色皿的使用(3分) |
比色皿操作 |
1 |
正确 |
手触及比色皿透光面扣0.5分,测定时,溶液过少或过多,扣0.5分(2/3~4/5)。 |
|
|
不正确 |
比色皿配套性检验 |
1 |
进行 |
未进行,扣1分,最多扣1分。 |
|
未进行 |
测定后,比色皿洗净,控干保存 |
1 |
进行 |
比色皿未清洗或未倒空,扣1分,最多扣1分。 |
|
未进行 |
四 |
仪器的使用(3分) |
参比溶液的正确使用 |
1 |
正确 |
参比溶液选择错误,扣1分,最多扣1分。 |
|
|
不正确 |
测量数据保存和打印 |
2 |
进行 |
不保存每次扣1分,最多扣2分。 |
|
未进行 |
五 |
原始数据记录(5分) |
原始记录 |
2 |
完整、规范 |
原始数据不及时记录每次扣0.5分;项目不齐全、空项扣0.5分/项;最多扣2分,更改数值经裁判员认可,擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格. |
|
|
欠完整、不规范 |
是否使用法定计量单位 |
1 |
是 |
没有使用法定计量单位,扣1分,最多扣1分。 |
|
否 |
报告(完整、明确、清晰) |
2 |
规范 |
不规范,扣2分,最多扣2分;无报告、虚假报告者取消比赛资格。 |
|
不规范 |
六 |
文明操作结束工作 (2分) |
关闭电源、填写仪器使用记录 |
1 |
进行 |
未进行,每一项扣0.5分,最多扣1分 |
|
|
未进行 |
台面整理、废物和废液处理 |
1 |
进行 |
未进行,每一项扣0.5分,最多扣1分 |
|
未进行 |
七 |
重大失误 |
玻璃仪器 |
0 |
损坏 |
每次倒扣2分 |
|
|
UV1800光度计 |
0 |
损坏 |
每次倒扣20分并赔偿相关损失 |
|
试液重配制 |
0 |
|
试液每重配制一次倒扣3分,开始吸光度测量后不允许重配制溶液。 |
|
重新测定 |
0 |
|
由于仪器本身的原因造成数据丢失,重新测定不扣分。 |
|
八 |
总时间 (0分) |
210分钟完成 |
0 |
|
比赛不延时,到规定时间终止比赛。 |
|
|
九 |
定性测定(6分) |
扫描波长范围选择 |
1 |
正确 |
未在规定的范围内扣1分,最多扣1分。 |
|
|
不正确 |
光谱扫描、绘制吸收曲线 |
5 |
正确 |
吸收曲线一个不正确扣5分,最多扣5分。 |
|
不正确 |
十 |
定量测定(40分) |
测量波长的选择 |
1 |
正确 |
最大波长选择不正确扣1分,最多扣1分。 |
|
|
不正确 |
正确配制标准系列溶液(6个点) |
6 |
正确 |
标准系列溶液个数不足6个,扣6分。 |
|
不正确 |
6个点分布要合理 |
3 |
合理 |
不合理,扣3分。 |
|
不合理 |
标准系列溶液的吸光度 |
3 |
正确 |
大部分的吸光度在0.2-0.8之间(≥4个点),否则扣3分。 |
|
不正确 |
未知溶液的稀释方法 |
4 |
正确 |
不正确,扣4分。 |
|
不正确 |
试液吸光度处于工作曲线范围内 |
3 |
正确 |
吸光度超出工作曲线范围,扣3分,不允许重做。 |
|
不正确 |
工作曲线线性 |
20 |
1档 |
相关系数≥0.999995 |
0 |
|
2档 |
0.999995>相关系数≥0.99999 |
4 |
3档 |
0.99999>相关系数≥0.99995 |
8 |
4档 |
0.99995>相关系数≥0.9999 |
12 |
5档 |
0.9999>相关系数≥0.9995 |
16 |
6档 |
相关系数<0.9995 |
20 |
十一 |
测定结果(34分) |
图上标注项目齐全 |
1 |
全 |
每缺1项,扣0.5分,最多扣1分;在图上标注考生相关信息的,取消比赛资格 |
|
|
不全 |
计算公式正确 |
1 |
正确 |
公式不正确扣1分,最多扣1分。 |
|
不正确 |
计算正确 |
1 |
正确 |
计算不正确扣1分,最多扣1分 |
|
不正确 |
有效数字 |
1 |
正确 |
有效数字保留不正确扣1分,最多扣1分 |
|
|
不正确 |
精密度 |
10 |
1档 |
A值相差为0.001 |
0 |
|
2档 |
A值相差=0.002 |
2 |
3档 |
A值相差=0.003 |
4 |
4档 |
A值相差=0.004 |
6 |
5档 |
A值相差=0.005 |
8 |
6档 |
A值相差>0.005 |
10 |
准确度 |
20 |
1档 |
│RE│≤0.25% |
0 |
|
2档 |
0.25%<│RE│≤0.5% |
5 |
3档 |
0.5%<│RE│≤0.75% |
10 |
4档 |
0.75%<│RE│≤1% |
15 |
5档 |
│RE│>1% |
20 |