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“化学实验室技术团队”选手选拔方案

发布日期:2021-03-19  来源:   点击量:

“化学实验室技术团队”选手选拔方案

一、 目的:为更好、更快的为世赛做准备,挑选出优秀的学生参加“世赛”选拔,通过理论考试和实作考核,决定出参赛培训选手,集中培训。

二、 选拔组织过程:

1. 由分析组组织出理论考题和实作考题,并出实作考题;

2. 系部组织学生学生参加理论考试;

3. 分析组组织学生参加实作考试,并判卷,汇总成绩

4. 各阶段入选学生系部负责同志

三、 时间安排:

时间

内容

参加人员

备注

3516点至1740

理论考核

张怡 罗思宝 文莉萍 罗启智 杨婷

 

399点至12

分化实操

罗思宝 蒋雯菁 文莉萍 罗启智

 

31014点半至17点半

仪分实操

罗思宝  蒋雯菁 李玉兰

 

四、 考核方式:

1. 理论考试

1.1 考试内容:

课程名称

比重

出题人

备注

有机化学

30%

陈文莲

 

无机化学

30%

罗思宝

 

化学分析

50%

罗思宝

 

1.2 题型分布:

填空题(%

选择题(%

问答题(%

计算题(%

20

30

20

30

2实操考试

2.1化学分析操作考核:EDTA标准溶液的标定   考试时间 180分钟

2.2 仪器分析操作考核  苯甲酸工作曲线制作    考试时间180分钟

五、 选拔方式:以理论考试为主,同时征求任课老师和班主任意见,选拔出10名选手,再通过化分实操和有机化学基本操作考核后留下3名同学进行统一培训。各部分比例如下

理论(%

任课老师、班主任(%

实作(%

50

30

20

附件:

1.参加班级:18高级分析118高级制药119高级制药119环境、分析1班,19工艺119制药2班,19技师化工1班。

2.理论考题;

3.实操考核操作步骤及评分细则。


2021“化学实验室技术”世赛选拔操作

化学分析操作考题

一、EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定

1.操作步骤

称取1.5g850±50高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用少量水润湿,加入20mLHCl20%)溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液),加75mL水,用氨水溶液(10%)调至溶液pH78,加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T5g/L),用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

平行测定3次,同时做空白。

2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L

注: [M(ZnO)=81.39 g/mo1]

计算公式   

注意:1.空白试验除了不加氧化锌溶液,其它按照操作步骤完成;

2.电子天平称量可以用计算器,天平坐次按照1、3、5、7、9……就坐,检查天平水平和秤盘是否清洁,并复查零点;

化学分析评分细则

1)现场评分部分

序号

作业项目

考核内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

基准物

称量

10分)

称量操作

1

1.检查天平水平

 

每错一项扣0.5分,扣完为止

 

 

2.清扫天平

 

3.敲样动作正确

 

基准物

称量范围

8

1.在规定量±5%±10%

 

每错一个扣1分,扣完为止

 

2.称量范围最多不超过±10%

 

每错一个扣2分,扣完为止

结束工作

1

1.复原天平

 

每错一项扣0.5分,扣完为止

 

2.放回凳子

 

试液配制

5分)

容量瓶洗涤

1

洗涤干净

 

洗涤不干净,扣0.5

 

 

容量瓶试漏

1

正确试漏      

 

不试漏,扣0.5

 

定量转移

1

转移动作规范

 

转移动作不规范扣1

 

定容

3

1.三分之二处水平摇动

 

每错一项扣1分,扣完为止

 

2.准确稀释至刻线

 

3.摇匀动作正确

 

5分)

移液管洗涤

1

洗涤干净       

 

洗涤不干净,扣0.5

 

 

移液管润洗

1

润洗方法正确

 

从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1

 

吸溶液

1

1.不吸空

 

每错一次扣1分,扣完为止

 

2.不重吸

 

调刻线

1

1.调刻线前擦干外壁

 

每错一项扣0.5分,扣完为止

 

2.调节液面操作熟练

 

放溶液

1

1.移液管竖直

 

每错一项扣0.5分,扣完为止

 

2.移液管尖靠壁

 

3.放液后停留约15

 

5)

滴定管的洗涤

0.5

洗涤干净     

 

洗涤不干净,0.5

 

 

滴定管的试漏

1

正确试漏     

 

不试漏,扣1

 

滴定管的润洗

0.5

润洗方法正确

 

润洗方法不正确扣0.5

 

 

滴定操作

2

1.滴定速度适当

 

每错一项扣1分,扣完为止

 

2.终点控制熟练

 

滴定终点

4分)

标定终点

纯蓝色

4

终点判断正确

 

每错一个扣1分,扣完为止

 

 

读数

3分)

    读数

 2      

读数正确

 

 

以读数差在0.02mL为正确,每错一个扣1分,扣完为止

 

 

原始数据记录(5分)

 

原始数据记录

 

2

1.原始数据记录不用其他纸张记录

 

每错一个扣1分,扣完为止

 

 

2.原始数据及时记录

 

 

 

3.正确进行滴定管体积校正(现场裁判应核对校正体积校正值)

 

 

 

文明操作结束工作

2分)

物品摆放

仪器洗涤

三废处理

1

1.仪器摆放整齐

 

每错一项扣0.5分,扣完为止

 

 

2.废纸/废液不乱扔乱倒

 

 

 

3.结束后清洗仪器

 

 

 

重大失误(本项最多扣10分)

 

 

基准物的称量

 

称量失败,每重称一次倒扣2分。

 

 

 

 

试液配制

 

 

溶液配制失误,重新配制的,每次倒扣5

 

 

 

 

滴定操作

 

重新滴定,每次倒扣5

 

 

 

 

 

 

篡改(如伪造、凑数据等)测量数据的,总分以零分计。

 

 

十一

总时间

0分)

210min

0

按时收卷,不得延时。

 

 

 

 

 

特别

说明

 

 

打坏仪器照价赔偿。

 

 

 

 

 

一~十项总得分:                       现场裁判签名:                 

2)结果性评分部分

序号

作业项目

考核

内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

十一

数据记录及处理

10分)

记录

2

1.规范改正数据

 

每错一个扣1分,扣完为止

 

 

2.不缺项

 

计算

6

计算过程及结果正确。(由于第一次错误影响到其他不再扣分)。

 

每错一个扣1分,扣完为止

 

有效数字保留

2

有效数字位数保留正确或修约正确

 

每错一个扣1分,扣完为止

 

标定结果

30分)

精密度

15

相对极差≤0.10

 

0

 

 

0.10< 相对极差≤0.20

 

3

0.20< 相对极差≤0.30

 

6

0.30< 相对极差≤0.40

 

9

0.40< 相对极差≤0.50

 

12

相对极差>0.50

 

15

准确度

15

相对误差≤0.10

 

0

 

0.10< 相对误差≤0.20

 

3

0.20< 相对误差≤0.30

 

6

0.30< 相对误差≤0.40

 

9

0.40< 相对误差≤0.50

 

12

0.30< 相对误差≤0.40

 

9

0.40< 相对误差≤0.50

 

12

相对误差>0.50

 

15

阅卷和选手计算的精密度和准确度如不相符,按数值相差大的扣分。

一~十项总得分:_______十一~十三项总得分:_______ 总得分:___________

 

阅卷裁判签字:_______复核裁判签字:________ 裁判长签字:______________ 

 


仪器分析操作考题

紫外-可见分光光度法测定磺基水杨酸含量

一、仪器

1.紫外可见分光光度计(UV-1801);配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);

2.容量瓶:100mL  1,50mL  9

3.吸量管:10mL   1支;

4.烧杯:  100mL  5个;

二、试剂

1标准物质溶液:水杨酸标准储备溶液2.000g/L

2.未知液:水杨酸未知试液

三、实验操作

1紫外分光光度计的开机预热

打开主机电源(注意不要触碰触摸屏),打开电脑并打开软件并运行自检程序,预热半小时以上

2. 标准系列溶液配制

1)标准中间溶液的配制:水杨酸标准中间溶液:100ug/mL

2)标准系列溶液的配制:分别准确移取标准中间溶液0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀

3测量波长的选择

水杨酸标准系列溶液中6.00mL这点的溶液,以蒸馏水为参比,于波长200350nm范围内测定溶液吸光度,并绘制吸收曲线。从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。

4.标准曲线绘制

根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(仪器工作站操作)

5.未知物的定量分析

准确移取5.00mL100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。以蒸馏水为参比,测定吸光度。根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。

四、结果处理

根据未知溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。

计算公式:

——原始未知溶液浓度,μg/mL

——查得的未知溶液浓度,μg/mL

——未知溶液的稀释倍数。

 

 


评分细则

 

序号

作业项目

考核内容

配分

考核记录

扣分说明

扣分

得分

仪器的准备(2分)

玻璃仪器的洗涤

1

洗净

未洗净,扣1分,最多扣1分。

 

 

未洗净

检查仪器

1

进行

未进行,扣1分,最多扣1分。

 

未进行

,

溶液的制备5分)

吸量管润洗

1

进行

吸量管未润洗或用量明显较多扣1

 

 

未进行

容量瓶试漏

1

进行

未进行,扣1分,最多扣1分。

 

未进行

容量瓶稀释至刻度

3

准确

溶液稀释体积不准确,且未重新配制,扣1/个,最多扣3分。

 

不准确

比色皿的使用(3分)

比色皿操作

1

正确

手触及比色皿透光面扣0.5分,测定时,溶液过少或过多,扣0.5(2/34/5)

 

 

不正确

比色皿配套性检验

1

进行

未进行,扣1分,最多扣1分。

 

未进行

测定后,比色皿洗净,控干保存

1

进行

比色皿未清洗或未倒空,扣1分,最多扣1分。

 

未进行

仪器的使用(3)

参比溶液的正确使用

1

正确

参比溶液选择错误,扣1分,最多扣1分。

 

 

不正确

测量数据保存和打印

2

进行

不保存每次扣1分,最多扣2分。

 

未进行

原始数据记录(5分)

原始记录

2

完整、规范

原始数据不及时记录每次扣0.5项目不齐全、空项扣0.5/项;最多扣2分,更改数值经裁判员认可,擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.

 

 

欠完整、不规范

是否使用法定计量单位

1

没有使用法定计量单位,扣1分,最多扣1分。

 

报告(完整、明确、清晰)

2

规范

不规范,扣2分,最多扣2分;无报告、虚假报告者取消比赛资格。

 

不规范

文明操作结束工作

2分)

关闭电源、填写仪器使用记录

1

进行

未进行,每一项扣0.5分,最多扣1

 

 

未进行

台面整理、废物和废液处理

1

进行

未进行,每一项扣0.5分,最多扣1

 

未进行

重大失误

玻璃仪器

0

损坏

每次倒扣2

 

 

 

 

 

 

UV1800光度计

0

损坏

每次倒扣20分并赔偿相关损失

 

试液重配制

0

 

试液每重配制一次倒扣3分,开始吸光度测量后不允许重配制溶液。

 

重新测定

0

 

由于仪器本身的原因造成数据丢失,重新测定不扣分

 

总时间

0分)

210分钟完成

0

 

比赛不延时,到规定时间终止比赛。

 

 

定性测定(6分)

扫描波长范围选择

1

正确

未在规定的范围内扣1分,最多扣1分。

 

 

不正确

光谱扫描、绘制吸收曲线

5

正确

吸收曲线一个不正确扣5分,最多扣5分。

 

不正确

定量测定(40分)

测量波长的选择

1

正确

最大波长选择不正确扣1分,最多扣1分。

 

 

不正确

正确配制标准系列溶液6个点)

6

正确

标准系列溶液个数不足6个,扣6分。

 

不正确

6个点分布要合理

3

合理

不合理,扣3分。

 

不合理

标准系列溶液的吸光度

3

正确

大部分的吸光度在0.2-0.8之间(≥4个点),否则扣3分。

 

不正确

未知溶液的稀释方法

4

正确

不正确,4分。

 

不正确

试液吸光度处于工作曲线范围内

3

正确

吸光度超出工作曲线范围,扣3分,不允许重做。

 

不正确

工作曲线线性

20

1

相关系数≥0.999995

0

 

2

0.999995>相关系数≥0.99999

4

3

0.99999>相关系数≥0.99995

8

4

0.99995>相关系数≥0.9999

12

5

0.9999>相关系数≥0.9995

16

6

相关系数<0.9995

20

十一

测定结果(34分)

图上标注项目齐全

1

每缺1项,扣0.5分,最多扣1分;在图上标注考生相关信息的,取消比赛资格

 

 

不全

计算公式正确

1

正确

公式不正确扣1分,最多扣1分。

 

不正确

计算正确

1

正确

计算不正确扣1分,最多扣1

 

不正确

有效数字

1

正确

有效数字保留不正确扣1分,最多扣1

 

 

不正确

精密度

10

1

A值相差为0.001

0

 

2

A值相差=0.002

2

3

A值相差=0.003

4

4

A值相差=0.004

6

5

A值相差=0.005

8

6

A值相差>0.005

10

准确度

20

1

│RE│≤0.25%

0

 

2

0.25%│RE│≤0.5%

5

3

0.5%│RE│≤0.75%

10

4

0.75%│RE│≤1%

15

5

│RE│1%

20